在使用紅外碳硫儀檢測高碳樣品時,會發現有些分析條件會影響到高碳樣品中硫元素測定數據的穩定性,比如實驗室環境的干燥潮濕程度,合適的助熔劑,儀器的校正,稱樣量的選擇等,我們一起來看一下。
紅外碳硫儀作為鋼鐵、鐵合金、有色金屬材料中碳硫含量測定的有效手段。紅外碳硫儀通過測量經吸收后紅外光的強度便能計算出相應氣體的濃度。試樣加入助熔劑在高頻感應爐內通氧燃燒生成CO,SO2,碳硫分析儀利用CO2,SO2分別在4.26 μm及7.4 μm處具有很強的特征吸收帶這一特性,通過測量氣體吸收光強引起電信號的變量轉換成氣體濃度,再將釋放氣體含量隨時間的積分值換算成CO2,SO2的含量,從而間接確定被測樣品中碳、硫的百分含量。
水分子對硫元素測定有很大的影響。水蒸汽與SO2有相近的吸收峰,會造成硫元素測定含量偏高。解決方法:儀器中的載氣-氧氣的純度應在99.5%以上,其微量水分可由氧氣凈化裝置消除,坩堝冷卻后需密閉于干燥器內與空氣隔絕,所使用的助熔劑必須置于密閉的玻璃瓶內,在潮濕的雨季必要時可以在烘箱中干燥后使用。隨時更換失效的干燥劑,在實驗中還發現,將裝有玻璃棉的試劑管中先加入2/3高氯酸鎂,再加人1/3玻璃棉,可以進一步過濾粉塵和水分。
高碳鋼碳硫分析儀的檢測
助熔劑的選擇應能使樣品熔融完全,有利于氧化硫的生成和釋放。助熔劑起助熔、發熱、攪拌作用。純鐵能增加樣品的導磁性提高樣品的升溫速度,降低樣品燃燒熔化溫度,使試樣完全燃燒。鎢的熔點非常高,但它在400℃時可以和氧反應生成WO2放出大量的熱,增強硫的擴散速度使其充分氧化,非常有利于硫的測定。錫的熔點是232℃,將有效地降低樣品的熔化溫度,增加樣品流動性。但其氧化物是偏堿性氧化物,量太大會吸附硫,使硫檢測結果偏低。
不管是高碳樣品還是低碳材料,使用碳硫分析儀進行硫元素含量的檢測,都需要注意。